銅端子の断面観察とSEM/EDXによる元素分析

『銅端子の断面観察とSEM/EDXによる元素分析』についてご紹介いたします。

抵抗測定用銅圧着端子治具の接合部について断面作製を実施し、作製した断面に
ケミカルエッチングを施し、エッチング前後で金属組織を観察。

その結果、検出元素が、P(リン), Ag(銀), Cu(銅)であることから、銀入りの
りん銅ロウ付け材であると推察します。

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当資料では、当社で行ったX線透視やCT検査装置のさまざまな解析事例をご紹介しております。X線透視観察や斜めCT観察の「BGAはんだクラック解析事例」をはじめ、「表面実装LED」や「チップ抵抗の観察事例」などを掲載。

【掲載内容（抜粋）】
■BGAはんだクラック解析事例（X線透視観察）
■表面実装LED
■チップ抵抗の観察事例
■リフローシュミレータ
■マイクロフォンの観察事例（X線透視観察＆直交CT観察）...

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EBSD法により結晶サイズの分布や、結晶方位の配向性を確認する
ことができます。

今回はネジの谷部分の方位差が大きいことがわかり、残留応力が
大きいことが推測されます。

また、ネジ表面には粒径の小さい結晶粒が分布している様子も
観察されました。

【概要】
■解析方法
・EBSDにて結晶構造を観察
■結果
・ネジの谷部分の方位差が大きいことがわかった
・残留応力が大きいと推測
・ネジ表面には粒径の小さい結晶粒が分布している様子も観察

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当社では『実装部品・電子部品の断面研磨』を行っております。

様々な部品の観察に好適な断面試料をスピーディーにご提供するため、
1つ1つの部品を手作業で丁寧に、無駄のない工程で研磨加工しております。

ぜひ一度、お気軽にお問い合わせください。

【特長】
■様々な部品の観察に好適な断面試料をスピーディーにご提供
■1つ1つの部品を手作業で丁寧に、無駄のない工程で研磨加工

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EBSD(電子線後方散乱回折)法は、電子線照射により得られた反射電子回折
パターンから個々の結晶の方位情報を取得しマップ化したもので、さらに
定量的、統計的なデータとして結晶方位(配向性)のみならず結晶粒分布や
応力ひずみ等の材料組織状態を調べる手法です。

Cu板における圧縮前後での変化観察では、IQマップ、GRODマップ、
IPFマップ(Axis3方向)を使用し、圧縮前後の結晶粒径の半化を
比較することができます。

【特長】
■個々の結晶の方位情報を取得しマップ化
■結晶方位、結晶粒分布や応力ひずみ等の材料組織状態を調べる

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当社では、日立ハイテク社製の卓上型SEM(電子顕微鏡)『TM3030Plus』を
取り扱っています。

SEM観察が一般化されて半世紀。様々な分野にてSEM観察は重要な観察手段と
なっています。

卓上型SEMの"帯電軽減モード"なら、FE-SEMでは観察できない試料も観察、
分析が可能。半導体、電子部品分野のみならず、ライフサイエンス、
生物分野でも活用できます。

【特長】
■半導体、電子部品などの導電性のある試料は主に通常/導電体モードで
　SEM観察がお勧め
■プラスチック、紙、ゴム、セラミックスなど導電性のない試料や
　水分・油分を含む生物、などの観察は表面・通常/帯電防止モードでの
　SEM観察がお勧め

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当資料では、卓上型SEM(電子顕微鏡)によるネオジム磁石の断面観察に
ついてご紹介しています。

ネオジム磁石など磁性を帯びた試料は、着磁状態でSEM観察はできませんが、
脱磁処理を施すことで、SEM観察や元素分析を行うことが出来ます。

ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■ネオジム磁石の脱磁とSEMによる断面観察(日立ハイテク社製TM3030Plus)
・脱磁処理(磁石は、着磁状態でのSEM観察が不可能なため、脱磁を実施)
・断面観察
・EDXによる元素分析

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アルミスポット溶接部の観察事例をご紹介します。

X線透視による内部観察では、溶接部の内部にボイドが観察され、
X線CTによる内部観察では、ボイドは、溶接中央部付近
(2枚のアルミ板の間)に位置していることを確認。

また、同試料の断面を作製、機械研磨と薬液エッチング処理を組み合わせることで、溶接部の状態をより鮮明に観察することが出来ました。

【概要】
■X線透視による内部観察
・非破壊検査・X線透視観察を実施
・溶接部の内部にボイドが観察された
■X線CTによる内部観察
・非破壊検査・X線CT観察を実施
・ボイドは、溶接中央部付近に位置していることを確認
■光学顕微鏡・卓上SEMによる断面観察
・機械研磨・薬液エッチング
試料に合った断面作製で、より鮮明に観察が可能です。

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65mm×28mmの大型試料（膨張弁）の観察事例をご紹介します。

本試料は磁性材料が用いられており、SEM観察は像が歪んでしまうため、
光学顕微鏡による観察を主としました。

外観とX線透視観察で、X線では一部、透視されない箇所があることが
わかりました。

【概要】
■外観とX線透視観察
■光学顕微鏡による断面観察

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SEM-EDX分析時の加速電圧の違いによる検出感度についてご紹介します。

一般的なプリント基板（PCB基板）のAuめっき表面を分析した際、下層のNiが
露出していないにも関わらず検出される場合があります。

これは電子線の散乱深さに関連性があり、正しい分析結果を得るには適切な
加速条件を設定する必要があります。

今回、モンテカルロシミュレーションを用いて加速電圧の違いによる
EDX検出深さについて確認を実施。

今回はほんの一例に過ぎませんが、正しい分析結果を得るには電子が
どのように散乱しているか想像しながら加速電圧を設定することが大切です。

【テスト基板概要】
■試料は一般的なプリント基板（PCB基板）のAuめっきパッドを用いた
■層構成はCu配線上にNiめっき/Auめっきが施されたもの
■Auめっきの厚みは断面観察より、212nm

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EDX分析を行う際には元素の検出感度を上げる為に高い加速電圧で分析を
行っている方も多いのではないでしょうか？

しかし目的によっては必ずしも高加速電圧での分析が良いとは限りません。

白色LEDは青色LEDに黄色の蛍光体（粉体）を組み合わせて白色光を発生
させており、今回、この蛍光体について加速電圧を変え面分析を行うと、
どのような違いがあるのか確認しました。

ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■テスト試料（LED蛍光体）
■加速電圧の違いによる面分析像
■モンテカルロシミュレーションによる電子線散乱領域からの考察

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解析手法の基本的で応用範囲が広い光学顕微鏡観察からSEM観察、
EDX元素分析までの流れをご紹介致します。

光学顕微鏡による観察は基本的な観察手法の一つであり、大まかな
形状観察等を素早く行えます。また、特長は色情報が得られる事で、
腐食等の変食を伴う異常の観察に活躍。

当資料では、この他にも「SEMによる観察」や「EDXによる元素分析」を
写真やグラフを用いて詳しく解説しております。

ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■光学顕微鏡による観察
■SEMによる観察
■EDXによる元素分析

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当社は、様々な表面分析手法を用いて、異物、変色、汚染などのお困り
ごとの解決に向けてお役立て致します。

微小領域からバルク試料まで幅広い分析が可能な「EDX」、電子線を照射し
オージェ電子を検出する「AES」、絶縁物の分析や化学結合状態の分析が
可能な「XPS」など、様々な表面分析を行っております。

ご用命の際は、お気軽にお問い合わせください。

【分析手法】
■EDX(EDS)：エネルギー分散型X線分析
■AES：オージェ電子分光分析
■XPS(ESCA)：X線光電子分光分析
■TOF-SIMS：飛行時間型二次イオン質量分析

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アイテスでは電子部品、実装基板、半導体、化合物半導体、パワーデバイス、
フィルム、樹脂成形品、太陽パネル、液晶ガラスなど
さまざまな部品・材料の断面を受託加工作製します。

また作製した断面の観察や分析を行い、不良解析や出来栄え評価などを
受託分析いたします。

【サービス一覧】
■機械研磨
■CP加工
■ミクロトーム
■FIB加工
■半導体拡散層の解析　など

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『エネルギー分散X線分光法(EDSまたはEDX)』は、電子顕微鏡(SEMやTEM)に
取り付けられた検出器で電子線照射により発生する特性X線を検出し、
試料や異物の元素情報を得る手法です。

物質に電子線を照射することにより発生する特性X線が検出器に入射すると、
特性X線のエネルギーに相当する数の電子-正孔対が生成。

この数(電流)を測定することで特性X線のエネルギーを知ることができ、
エネルギーは元素により異なるため、物質の元素情報を調べることが可能です。

【EDSによる分析(一部)】
■金属間化合物の定性分析(点分析)
　・測定されたスペクトルの特性X線がどの元素の特性X線エネルギーに
　対応するかを調べることで、元素の種類を調べることができる
■金属間化合物の半定量分析
　・各特性X線の強度(カウント数)を調べることで、含有元素の
　濃度を算出することができる

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Cuパッドの接合界面におけるEDSによる分析事例をご紹介いたします。

金属間化合物の定性分析(点分析)と半定量分析では、各特性X線の強度
(カウント数)を調べることで含有元素の濃度を算出。金属間化合物等は
算出された濃度比により、形成された化合物を推定することが可能です。

また線分析では、SEM画像で指定した線状の各元素の濃度分布をプロファイル
することができるため、分析箇所の元素濃度変化を確認できます。

【EDSによる分析の特長】
■金属間化合物の定性分析(点分析)と半定量分析
　・各特性X線の強度(カウント数)を調べることで含有元素の濃度を算出
　・金属間化合物等は算出された濃度比により、形成された化合物を推定
■線分析
　・SEM画像で指定した線状の各元素の濃度分布をプロファイルできる
　・分析箇所の元素濃度変化を確認することが可能

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