全固体電池用原料の組成分析

全固体電池用原料の組成分析について、イオンクロマトグラフィーを用いて、
五硫化二リンの純度を分析した例をご紹介します。

五硫化二リンは、硫化物系全固体電池の電解質製造に使用される原料の一つ。

IC測定の前処理として、五硫化二リンの粉末をアルカリ水に溶解させ、リン酸塩と
スルフィド塩に変換。その後、スルフィドイオンを硫酸イオンに酸化して、
IC測定溶液を調整しました。

なお、詳細は掲載カタログにてご紹介しておりますので、
是非ご一読ください。

【固体電解質(一部)】
■Li3PS4
■Li7P3S11
■Li6PS5Cl
■Li6PS5Br

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

当資料は、イオンクロマトによる低分子有機酸の分析事例について
掲載しております。

イオンクロマトではCl-,Br-,SO4^2-以外にも、一部の有機物を検出可能。

分析事例として低分子有機酸を陰イオン交換モードで測定した例を
示します。ぜひ、ご一読ください。

【掲載事例】
■乳酸、酢酸、プロピオン酸、ギ酸
■アクリル酸、メタクリル酸
■安息香酸

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『イオンクロマト分析』は、水溶液中の微量なイオン性成分の
定性分析・定量分析が可能です。

イオン交換樹脂を充填したカラムを用いて分離を行い、電気伝導度を
測定することで、水溶液中の微量なイオン性成分を高感度に検出可能。

固体試料は、イオン性成分を純水に溶出させ、測定いたします。

【主なスペック】
■陰イオン：Cl- Br- NO2- NO3- 有機酸など
■陽イオン：Li+ Na+ K+ Mg2+ Ca2+ など
■定量下限：約100ppb（イオン種による）
■検出限界：約10ppb（イオン種による）
■検出器：電気伝導度（サプレッサー仕様）

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信頼性試験によって破壊した酸化物系全固体電池に対して、故障箇所
特定～断面観察までの一連の解析を実施した事例をご紹介します。

発熱解析により側面で発熱が強い傾向が認められ、X線透過観察では、
X線透過像で発熱が認められた境界付近に白い線状のコントラスト異常
が見られました。白線部で何らかの異常が発生している可能性が疑われます。

異常が見えていた箇所に対して、CP断面SEM観察を実施すると、層剥離が
認められ、信頼性試験によって正(負)極層が膨張、収縮を繰り返す事で
集電体や電解質層間に剥離が発生したと推測されます。

【事例概要】
■サンプル情報：充放電試験による劣化が発生した酸化物系全固体電池
■発熱解析結果：側面で発熱が強い傾向が認められた
■その他解析内容
・X線透過観察
・SEM観察によるCP断面観察、元素分析

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『ダイナミックSIMS』は、試料中に含まれる微量の全元素(H〜U)を
ppmからppbの高感度で検出することができる二次イオン質量分析法です。

定性分析及び深さ方向分析ができ、加えて標準試料による高精度な定量分析が
可能。(当社の協力会社での分析実施)

最小ビーム径は約30um、材質によってさらにビーム径を落とすことが
できます。

【特長】
■試料の自動ロード/アンロード、高スループット(24試料/ロード)
■比類のないデプスプロファイリング能力と高いデプス分解能、
　広ダイナミックレンジ
■ガラス、金属、セラミックス、Si、化合物半導体、浅いインプラントなどの
　分析に最適化
■最高検出限界：ppmからppb (10^-6〜10^-9)

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当社で取り扱う『化学分析　おまかせサービス』をご紹介いたします。

製品上の異物やシミなどの成分分析を⾏う際、有機分析が適しているのか、
無機分析が適しているのか、また、有機・無機分析の中でもどの分析が好適
なのか、分析手法の選定についてお困りのお客様へ、一括サービスを提供。

分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なるため、情報をもとに、
目的に合った手法を選ぶ必要があります。

【特長】
■結果が得られたデータのみ報告
■結果報告は最大2手法まで
■3手法以上の結果報告をご希望の場合は、別途費用が発生

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