株式会社東レリサーチセンター 技術情報誌 201910-03 in-situ 昇温手法
- 最終更新日：2023-05-22 16:28:33.0
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【要旨】
LIB正極活物質LiCoO2について、TPD-MSによるガス分析とin-situ 昇温TEM法の2つのin-situ 昇温手法を用いて、昇温時におけるLiCoO2粒子の発生ガスと形態・組織・構造変化の関係性を調査した。その結果、ガス発生は構造変化と密接な関係にあることが示された。充放電挙動と酷似した変化も認められ、温度をパラメータにした一連の測定結果は、実材料を解析する上でも重要な知見になること、また、高分解能（40nm角程度の視野）でないと検出できない微視的構造変化（ドメイン構造の形成など）について、ASTAR＊（＊ASTARはNanoMEGAS社の登録商標）を用いることで1μm角以上の視野で可視化でき、定量的に解析できることを示した。
【目次】
１．はじめに
２．実験方法
３．TPD-MSを用いたガス発生挙動の観測
４． in-situ昇温TEM法による組織変化の観察
４-１． STEM像における形態・組織変化の観測
４-２． HRSTEM像における結晶構造変化の観測
４-３． 650℃以上の形態・組織・構造変化の観測
５． まとめ
基本情報技術情報誌 201910-03 in-situ 昇温手法
技術情報誌The TRC News「in-situ 昇温手法による正極材のガス発生と構造変化の関係性調査」
【目次】
はじめに
実験方法
TPD-MSを用いたガス発生挙動の観測
in-situ昇温TEM法による組織変化の観察
STEM像における形態・組織変化の観測
HRSTEM像における結晶構造変化の観測
650℃以上の形態・組織・構造変化の観測
まとめ
【図表】
図１～図９
LiCoO2のTPD-MS測定結果におけるCO2, CO, O2に関するMSカーブ
in-situ 昇温TEM法によるLiCoO2のHAADF-STEM観察結果
in-situ昇温TEM法によるLiCoO2[100]入射の高分解能HAADF-STEM観察結果
室温（23℃）から650℃の各温度点におけるin-situ昇温TEM法によるLiCoO2のBF-STEM観察結果とUnique grain map
700℃から1000℃の各温度点におけるin-situ昇温TEM法によるLiCoO2のHAADF-STEM観察結果
膨らんだ電池セルを解体し取り出した正極活物質LiCoO2粒子のTEM観察結果
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取扱企業技術情報誌 201910-03 in-situ 昇温手法
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