イメージング顕微FT-IRによる微小異物の分析

島津製作所社製の「GC-MS ガスクロマトグラフ質量分析計」を
導入しました。

試料に含まれる成分の定性・定量を目的とした分析手法の一つで、
部品・部材・残存溶媒や添加剤など、揮発性有機物の定性・定量に
用いられる分析装置です。

測定対象がガス化することが必要条件(沸点300℃未満)となりますが、IRや
RAMANに比べ感度が高い点、GC部での成分分離が可能な点から、混合物の
成分分析に向いています。

【GC-MS装置概要】
■GC-MS本体：GC-2030、GCMS-QP2020 NX
■ヘッドスペースサンプラ：HS-20
■熱分解分析装置：マルチショットパイロライザーPy-3030
■仕様
・検出下限：数ppm(測定対象により様々)
・ヘッドスペース：40～300℃　試料サイズ13mm×40mm以下
・熱分解分析装置：50～1050℃(EGA測定対応可能)　試料サイズ～4mm

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

【試験・評価・分析・解析】
　●信頼性試験
　　■温度サイクル試験
　　■冷熱衝撃試験
　　■高温保存試験
　　■高度加速寿命試験
　　■プリコンディショニング
　　■ホットオイル試験
　　■In-situ常時測定
　　■イオンマイグレーション試験
　　■エレクトロマイグレーション試験
　　■テストコンサルティンング
　●評価試験
　　■接合強度試験：プル/ シェア試験
　　■機械的強度試験：振動・衝撃／落下試験／圧縮強度・ズレ強度
　　■ESD / Latch Up / CDM試験
　　■電気特性計測
　　■塩水噴霧試験
　●分析・解析
　　■X線透過観察
　　■超音波顕微鏡観察
　　■発光解析（EMS/IR-OBIRCH）
　　■走査型電子顕微鏡（SEM）
　　■透過型電子顕微鏡(TEM)
　　■表面汚染分析(TOF-SIMS）
　　■異物分析（FT-IR)



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●製品ライフサイクル全般をカバーする総合的な技術サービス
　電子部品の品質向上のために必要な開発時の原材料評価、信頼性試験と結果解析、出荷後の故障解析と結果の開発・製造現場へのタイムリーなフィードバック、さらには品質問題解決のコンサルティングまで、製品ライフサイクル全体にわたりご支援します。
●信頼性試験の結果を速やかに解析、速報
　信頼性試験での不良に対し、豊富で効率的な解析メニューにより的確でタイムリーな原因特定、考察をご支援します。
●必要なサービスを必要なだけご利用ください
　決められた評価計画に基づく試験・検査実施から、問題解決のための評価・解析計画立案、結果解析、原因究明とコンサルテーションまで、必要にあわせて自由にご選択頂けます。
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■サービス概要

１．顕微ATR法
　　約5um以上あれば異物のIRデータ取得可能

２．面分布像
　　有機物の面内分布の観察が可能

３．時間変化
　　秒単位で変化する有機物の状態測定が可能 （詳細を見る）

■多層膜中異物の特殊サンプリング技術

・基板上金属膜に埋もれた異物
　金属膜エッチング⇒Siウエハに載せ替え⇒FT-IR分析

・多層薄膜中の異物
　表面層の切り取り⇒Siウエハに載せ替え⇒FT-IR分析
　ミクロトーム/FIB　薄片化⇒Siウエハに載せ替え⇒FT-IR分析 （詳細を見る）

■TOF-SIMS　3つの分析モード
・高分解能質量スペクトル
・深さ方向分析
・表面の面分析 （詳細を見る）

信頼性の低い液晶ディスプレイが市場で問題を起こしています。
アイテスでは豊富な経験と最新設備により、信頼性試験のデザインから
試験前後の目視検査を行い、お客様の抱える信頼性問題を解決します。
さらに、故障モードの分類から故障解析、材料分析まで御支援します。 （詳細を見る）

当資料では、分子構造解析のための分析手法として一例をご紹介しています。

液晶高分子（LCP）をはじめ、IRによる構造解析やラマンによる構造解析、
GC-MS分析による低分子液晶（for LCD）のTICデータ、および検出物質などを
図や表とともに掲載。

量子レベルでの分析解析には、層の厚い技術集団「アイテス」へ、
是非ご相談ください。

【掲載内容（抜粋）】
■液晶高分子（LCP）
■LCP（全芳香族ポリアミド）の構造解析
■IRによる構造解析
■ラマンによる構造解析
■XPS（ESCA）による構造解析

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

TOF-SIMSは元素及び有機物の分子、フラグメントイオンの検出が
可能であり、有機物の分析にも有効です。有機物分析の例として
ポリエチレングリコールを分析した事例をご紹介します。

二次イオンマススペクトルは有機物の定性に有効な知見を得られる
場合があります。

今回の事例では、ポリエチレングリコールに特長的な繰り返し構造
（C2H4O）を質量差44のピーク群として確認できます。

質量数から計算すると、末端はH-,HO-であり、プロトン付加として
検出されていることが推測されます。

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再現実験により、Siウエハ上に水玉状の汚染物を作成した事例のご紹介です。

同じ位置でSEM-EDXとTOFSIMSによる測定を行い、イメージマップの比較を
行いました。

TOF-SIMSイメージマップではウォーターマークとその周囲に有機物（CH,CN）、
Na、K、が検出されました。

ウォーターマークの周囲は光学像、SEM像及びEDX分析においても汚染と
思われるものが確認できないが、TOF-SIMSイメージマップでは微量の汚染物が
付着していることがわかりました。

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当社の「顕微ラマン分光光度計」は共焦点光学系が採用されており、
顕微鏡のように深さ方向に焦点位置を変化させることで、多層膜の表面から
各層の材料分析が可能です。

顕微ラマン分光光度系の共焦点機能を用いて、ラマンレーザー光の焦点を
深さ方向に変化させることができます。

また、焦点位置を連続的に変化させれば、深さ方向に連続的にスペクトルを
取得することが可能です。

【特長】
■共焦点光学系を採用
■多層膜の表面から各層の材料分析が可能
■ラマンレーザー光の焦点を深さ方向に変化させることができる
■深さ方向に連続的にスペクトルを取得することが可能

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当資料は、コーティング剤、複合膜構成素材、各種成形品等に使用される
スーパーエンプラポリアミドイミド（PAI）膜の変色原因を機器分析、
および反応機構により解明した事例をご紹介します。

素材ポリアミドイミドをはじめ、IR装置による分析結果、データ解析、
および反応機構などを掲載。

製品の製造において、原料となる材料の保存安定性は必須であるが、
加工プロセスにおける環境条件が不具合を誘発させることがあります。
ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■素材ポリアミドイミドについて
■IR装置による分析結果
■データ解析、および反応機構

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エレクトロニクス製品の歩留に大きな影響を与える異物は、いち早く
分析することが要求されます。

当社は、各種の試料加工技術を駆使して迅速な分析結果をご報告します。

資料では、多層膜中に埋もれた異物の掘り出しやマイクロ切削ツールの
概要についてご紹介しております。

【マイクロ切削ツール 仕様】
■刃先の幅：50μm又は100μm
■切削可能深さ：2～300μm 程度
■切削対象物：樹脂、ガラス、Siウェハ、金属等

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ミクロトームで薄片化した有機多層膜を透過法によるFT-IR
イメージングにて有機膜の層構成を調べることが可能です。

資料では、高機能多層フィルム断面のイメージングFT-IR分析
について写真やグラフを用いてご紹介しております。

【高機能多層フィルム断面のイメージングFT-IR分析】
■試料：高機能多層フィルム
■測定領域：透過法/反射法 175μm、ATR法 35μm
■空間分解能（ピクセルサイズ）：透過法/反射法 5.5μm、ATR法 1.1μm

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ATR法によるFT-IRスペクトルをもとに得られたイメージングから、アルミ・
ラミネート・フィルムといった有機多層膜の断面解析を行うことができます。

ATR法（Attenuated Total Reflection）は、分析対象物にマイクロATR結晶を
密着させ、赤外線の全反射により表面付近の分析を行う手法です。

対象物に当てる結晶の屈折率の影響で、見かけの空間分解能が高くなり、
より小さな異物の分析が可能となります。

【ATR法 特長】
■赤外線の全反射により表面付近の分析を行う手法
■対象物に当てる結晶の屈折率の影響で、見かけの空間分解能が高くなる
■より小さな異物の分析が可能

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従来、液状異物のサンプリングは非常に困難とされて来ました。

FT-IR分析のための液体異物サンプリング技術では、キャピラリーを
⽤いて表⾯張⼒によってサンプリングし、FT-IR分析が可能です。

【サンプリング手順】
■基板上の液体異物
■キャピラリーによるサンプリング
■Siウェハ上に液体を載せ替えFT-IR分析
■キャピラリーにてサンプリング中
■Siウェハに載せ替え

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FT-IRスペクトルは、有機材料の結合状態を敏感に反映するため、接着剤の
硬化反応の進行（硬化度）をモニターすることが可能です。

樹脂の硬化度測定の手順は、未反応材料と100%反応後の材料のスペクトルを
比較して、変化する領域を確認します。

未反応材料の硬化度を0％、反応後材料の硬化度を100%とし、測定試料
スペクトルのピーク強度を内挿し、反応率（硬化度）を求めます。

【硬化度測定の手順】
■未反応材料と100%反応後の材料のスペクトルを比較して、
　変化する領域を確認
■未反応材料の硬化度を0％、反応後材料の硬化度を100%とする
■測定試料スペクトルのピーク強度を内挿し、反応率（硬化度）を求める

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

株式会社アイテスでは、樹脂の変質劣化を確認する「FT-IR分析」を
行っております。

樹脂の劣化は、目に見える変色もあれば、見えない変質もあります。
変色では外観変化で把握できますが、見えない変質は強度低下に繋がり、
様々な不具合の起点となります。

IRによる分析は、その変質による分子構造変化を把握する事が可能です。

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

当社の『化学分析サービス』は、パネル製品、半導体製品、樹脂成形品など
様々な工業製品・材料を分子、原子レベルで分析し、それらの機能や特性、
状態を明らかにして、お客様の課題解決に貢献します。

分析対象の材質や分析の目的に合った分析手法の提案が可能です。
ぜひお気軽にご相談ください。

【分析内容の例】
◎製品内の異物　◎使用材料の状態
◎材料の変質　　◎材料に含まれる微量成分・元素
◎製品や材料の熱による物理特性 （詳細を見る）

PMMA（アクリル）、PET（ポリエチレンテレフタレート）、
PC（ポリカーボネート）はその透明性という特長を活かし、
多くの用途に使用されます。

液晶ディスプレイの周辺部材、モバイル端末画面の保護フィルム、
ヘッドライトカバー、光ファイバー、繊維など産業用製品には
欠かせない材料です。

当資料では、それらの原料（ペレット）をIR分析した結果をご紹介します。

【掲載内容】
■分析サンプル：エステル/カーボネート系ポリマーの特長
■IRスペクトル（ATR法）
■スペクトル比較（重ね合わせ）
■その他、関連分析サービス

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ビニルポリマーには多くの種類があり、その側鎖の分子構造によって
さまざまな特性を発現。また、その側鎖の結合配置（立体異性体）により、
結晶性に差が生じます。

当資料では、ビニルポリマーの中でも代表的な、ポリエチレン、
ポリプロピレン､ポリスチレン、塩化ビニル（塩ビ）のIR分析を行った結果を
ご紹介。

アイテスは、微妙な差異も見逃さず、化学理論による高度なデータ解析を
行います。いつでもお気軽にご相談ください。

【掲載内容】
■分析サンプル：ビニルポリマー
■IRスペクトル（ATR法）
■IRスペクトル比較（重ね合わせ）

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

クラック、変色、剥離、変形、物性強度低下など、製品、
部材などに発生する不具合は様々です。

その多くは、製品を構成する材料に原因がある場合が多く、
その材料を分析調査することで解決することがあります。

当資料では、何が起きているのかを化学、および反応機構で
アプローチする方法をご紹介します。

【掲載内容】
■クラック（割れ）、剥離
■変色、変形
■化学反応機構（エポキシ樹脂硬化例）

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

アイテスでは『ナイロン6.10の構造解析』を行っています。

ナイロンはしなやかさを備え、絹に近い感触を持ち、その一方で、
「鋼鉄より強く、クモの糸より細い」という天然繊維にない高い強度や
耐久性を持ちます。

その特長を当社のFT-IR、熱分解GC-MSを使用して分子レベルで
解き明かしていきます。

【ナイロン6.10 界面重合反応機構】
1.塩素の電子吸引により隣接炭素の電子が不足
2.アミンの非共有電子が炭素を求核攻撃する
3.酸素原子が活性化して不安定な中間体を形成
4.塩化水素が脱離して、アミド結合を形成
5.界面重合が進み、ポリマー化

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

ポリエチレン樹脂は、汎用性プラスチックで身近に存在し多くの用途で
使用されています。

柔らかいタイプや硬いタイプなど用途に応じて反応プロセス（合成/重合）が
違います。

合成/重合の違いで低密度ポリエチレン（LDPE）、高密度ポリエチレン（HDPE）に
分かれますが、当社では、FT-IRにてその微妙なスペクトルの差を解析しました。

詳しくは下記PDFダウンロードよりご覧下さい。

【概要】
■ポリエチレンの重合プロセス
■IR測定結果
■スペクトル重ね合わせ、およびスペクトル解析
■試験評価分析サービス

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共重合樹脂には多くの種類がありますが、中でもABSはその特異な
分子構造により多くの製品に使用されています。

エンジニアリングプラスチックとして、電子製品、自動車、電化製品、
IT関連製品など幅広い分野で活用されているABS樹脂を、FT-IR分析を使い
特長的なIRスペクトルを考察しました。

【形状】
■Head to tail
■Head to head
■tail to tail

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

当社で取り扱う『化学分析　おまかせサービス』をご紹介いたします。

製品上の異物やシミなどの成分分析を⾏う際、有機分析が適しているのか、
無機分析が適しているのか、また、有機・無機分析の中でもどの分析が好適
なのか、分析手法の選定についてお困りのお客様へ、一括サービスを提供。

分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なるため、情報をもとに、
目的に合った手法を選ぶ必要があります。

【特長】
■結果が得られたデータのみ報告
■結果報告は最大2手法まで
■3手法以上の結果報告をご希望の場合は、別途費用が発生

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）