表面分析ガイド

当社は、様々な表面分析手法を用いて、異物、変色、汚染などのお困り
ごとの解決に向けてお役立て致します。

微小領域からバルク試料まで幅広い分析が可能な「EDX」、電子線を照射し
オージェ電子を検出する「AES」、絶縁物の分析や化学結合状態の分析が
可能な「XPS」など、様々な表面分析を行っております。

ご用命の際は、お気軽にお問い合わせください。

【分析手法】
■EDX(EDS)：エネルギー分散型X線分析
■AES：オージェ電子分光分析
■XPS(ESCA)：X線光電子分光分析
■TOF-SIMS：飛行時間型二次イオン質量分析

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）

■TOF-SIMS　3つの分析モード
・高分解能質量スペクトル
・深さ方向分析
・表面の面分析 （詳細を見る）

アイテスでは有機・無機物の分析、異物、表面分析等、目的・試料に適した
受託分析メニューをご提案・実施いたします。

この部門では、高度なサンプリング技術を用いて微小異物の成分分析を行う
微小異物分析や、試料中の不純物分析等、有機・無機の成分分析・定量分析を行います。

また、表面汚染・酸化状態など、試料最表面の分析を行います。

【サービス一覧】
■熱分解 GC/MSによるエポキシ樹脂硬化物の成分分析
■イメージングFT-IRによる微小有機異物の分析
■顕微ラマン分光法による微小異物の分析
■イオンクロマトグラフ分析（IC）　など

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TOF-SIMSは元素及び有機物の分子、フラグメントイオンの検出が
可能であり、有機物の分析にも有効です。有機物分析の例として
ポリエチレングリコールを分析した事例をご紹介します。

二次イオンマススペクトルは有機物の定性に有効な知見を得られる
場合があります。

今回の事例では、ポリエチレングリコールに特長的な繰り返し構造
（C2H4O）を質量差44のピーク群として確認できます。

質量数から計算すると、末端はH-,HO-であり、プロトン付加として
検出されていることが推測されます。

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再現実験により、Siウエハ上に水玉状の汚染物を作成した事例のご紹介です。

同じ位置でSEM-EDXとTOFSIMSによる測定を行い、イメージマップの比較を
行いました。

TOF-SIMSイメージマップではウォーターマークとその周囲に有機物（CH,CN）、
Na、K、が検出されました。

ウォーターマークの周囲は光学像、SEM像及びEDX分析においても汚染と
思われるものが確認できないが、TOF-SIMSイメージマップでは微量の汚染物が
付着していることがわかりました。

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株式会社アイテスでは、XPS角度分解法による薄膜層の深さ方向分析を
行っております。

サンプルとXPSの光電子検出器との角度を変えることにより、光電子の
検出深さを変えることが可能。
これより得られたデータをシミュレーションにより数値的に解析し、
深さ方向のプロファイルに変換します。

通常のイオンエッチング法では測定が困難な表面付近nmオーダーの、
均一な薄膜の深さ方向分析を実現します。
HDD磁気面の深さ方向を分析した事例もございます。

【特長】
■非破壊でnmオーダーの薄膜の深さ方向分析が可能
■均一な薄膜の深さ方向分析を実現

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『銅端子の断面観察とSEM/EDXによる元素分析』についてご紹介いたします。

抵抗測定用銅圧着端子治具の接合部について断面作製を実施し、作製した断面に
ケミカルエッチングを施し、エッチング前後で金属組織を観察。

その結果、検出元素が、P(リン), Ag(銀), Cu(銅)であることから、銀入りの
りん銅ロウ付け材であると推察します。

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SEM-EDX分析時の加速電圧の違いによる検出感度についてご紹介します。

一般的なプリント基板（PCB基板）のAuめっき表面を分析した際、下層のNiが
露出していないにも関わらず検出される場合があります。

これは電子線の散乱深さに関連性があり、正しい分析結果を得るには適切な
加速条件を設定する必要があります。

今回、モンテカルロシミュレーションを用いて加速電圧の違いによる
EDX検出深さについて確認を実施。

今回はほんの一例に過ぎませんが、正しい分析結果を得るには電子が
どのように散乱しているか想像しながら加速電圧を設定することが大切です。

【テスト基板概要】
■試料は一般的なプリント基板（PCB基板）のAuめっきパッドを用いた
■層構成はCu配線上にNiめっき/Auめっきが施されたもの
■Auめっきの厚みは断面観察より、212nm

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EDX分析を行う際には元素の検出感度を上げる為に高い加速電圧で分析を
行っている方も多いのではないでしょうか？

しかし目的によっては必ずしも高加速電圧での分析が良いとは限りません。

白色LEDは青色LEDに黄色の蛍光体（粉体）を組み合わせて白色光を発生
させており、今回、この蛍光体について加速電圧を変え面分析を行うと、
どのような違いがあるのか確認しました。

ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■テスト試料（LED蛍光体）
■加速電圧の違いによる面分析像
■モンテカルロシミュレーションによる電子線散乱領域からの考察

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当社の『化学分析サービス』は、パネル製品、半導体製品、樹脂成形品など
様々な工業製品・材料を分子、原子レベルで分析し、それらの機能や特性、
状態を明らかにして、お客様の課題解決に貢献します。

分析対象の材質や分析の目的に合った分析手法の提案が可能です。
ぜひお気軽にご相談ください。

【分析内容の例】
◎製品内の異物　◎使用材料の状態
◎材料の変質　　◎材料に含まれる微量成分・元素
◎製品や材料の熱による物理特性 （詳細を見る）

素材は、使用環境により変質変色することが多いです。

変質変色により製品の性能や意匠性に問題が生じますが、
化学分析によりその分子構造の変化を把握解明することで、
問題の対策や回避が可能となります。

当資料では、表面分析による元素および結合状態分析で
比較検証した事例をご紹介しています。

【掲載内容】
■分析サンプル
■XPS（ESCA）による元素分析結果
■XPS（ESCA）による結合状態分析結果（ポリカーボネート）
■XPS（ESCA）による結合状態分析結果（塩化ビニール）

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アイテスでは、『XPSによるバンドギャップの簡易測定』を行っています。

半導体や絶縁物の中で、比較的バンドギャップが広い物質や薄膜の
バンドギャップを、XPSを使用して簡易的に測定することが可能。

β-Ga2O3のバンドギャップをO1sのピークを使用して測定を行った際は、
O1sのピーク位置とバンドギャップによるエネルギー損失の端部との差より
このβ-Ga2O3のバンドギャップは、約4.9eVと測定されました。

【特長】
■XPSを使用して簡易的に測定できる
■バンドギャップの広いSiON等の薄膜の簡易測定も可能
■酸化物系以外の半導体も対応

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アイテスでは『ナイロン6.10の構造解析』を行っています。

ナイロンはしなやかさを備え、絹に近い感触を持ち、その一方で、
「鋼鉄より強く、クモの糸より細い」という天然繊維にない高い強度や
耐久性を持ちます。

その特長を当社のFT-IR、熱分解GC-MSを使用して分子レベルで
解き明かしていきます。

【ナイロン6.10 界面重合反応機構】
1.塩素の電子吸引により隣接炭素の電子が不足
2.アミンの非共有電子が炭素を求核攻撃する
3.酸素原子が活性化して不安定な中間体を形成
4.塩化水素が脱離して、アミド結合を形成
5.界面重合が進み、ポリマー化

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TOF-SIMSとSEM-EDXでLiの分析を比較した事例をご紹介します。

汚染や異物の分析には、SEM-EDXが利用されていますが、
windowless EDXを除く一般的なEDXではLiの検出は困難です。

一方、TOF-SIMSはLiを感度よく検出することができます。

ご用命の際はお気軽にお問い合わせください。

【概要】
■銅板の染みの分析
■SEM-EDX分析→Li検出困難
■TOF-SIMS分析→Li検出可能

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当社で取り扱う『化学分析　おまかせサービス』をご紹介いたします。

製品上の異物やシミなどの成分分析を⾏う際、有機分析が適しているのか、
無機分析が適しているのか、また、有機・無機分析の中でもどの分析が好適
なのか、分析手法の選定についてお困りのお客様へ、一括サービスを提供。

分析装置はそれぞれ測定できる対象が異なるため、情報をもとに、
目的に合った手法を選ぶ必要があります。

【特長】
■結果が得られたデータのみ報告
■結果報告は最大2手法まで
■3手法以上の結果報告をご希望の場合は、別途費用が発生

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。 （詳細を見る）