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無機・有機成分の層構造解析と分子情報の可視化が可能
情報記録材料であるリライト材料を用いた一般的なポイントカードの断面構造について、各層に分布する材料の分子情報や質量を可視化した事例をご紹介します。 ポイントカードの断面を、TOF-SIMSを用いて分…
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SIMS：二次イオン質量分析法
SIMSによる半導体素材SiGeの不純物の定量・組成評価では、分析時に下記を考慮する必要があります。 ●Ge濃度に応じた適切な定量補正を行わないと不純物定量値は本来の値に比べて50%以上異なるこ…
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不純物元素の定量評価が可能です
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが高く優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。ウエハの開発には、特性を左右する不…
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ppb～pptレベルのバルク濃度を評価します
変電所などで使用可能な超高耐圧・低損失SiCパワーデバイスの開発においては低キャリア濃度の制御が必要となり、SIMS分析で極低濃度の不純物評価を行うことが有効です。 SIMS分析では多元素を同時に取…
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GC/MS/NPD（窒素リン検出器）を用いた窒素化合物の分析
窒素化合物を含む試料をGCで分析する際にMS（質量分析計）とNPD（窒素リン検出器）を同時測定することによりMSではピークとして現れない成分をNPDで検出し、その保持時間からMSスペクトルを取得して成…
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GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
試料濃縮針はバイアル瓶やサンプリングバッグ中の揮発性成分を吸引して、針内部を通過する揮発性成分を吸着媒体に吸着させることで濃縮し、GC/MSに導入するためのデバイスです。「有機溶媒用」や「脂肪酸用」、…
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ICP-MS：誘導結合プラズマ質量分析法
SiO2膜成膜後の過程でウエハ表面に付着した金属汚染を確認する場合、分析の前処理としてSiO2膜を酸に溶解し、溶液の分析を行う方法が従来より用いられています。この方法では、最表面の金属汚染とSiO2膜…
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TOF-SIMSにより染料・顔料由来の分子情報の可視化が可能
カラープリンターは紙表面にインクを用いて印字します。インクには、染料・顔料が含まれており、色により特徴的な分子情報が存在します。この分子情報を可視化することで、紙表面のインク成分の分布や、紙断面におい…
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質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だ…
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TOF-SIMS：飛行時間型二次イオン質量分析法
TOF-SIMSの深さ方向分析では平面上の位置情報(x,y)を無視すると、各深さ(z)で質量スペクトルが存在するため、深さ・質量・スペクトル強度の3次元データが得られます。この3次元データを1枚の画像…
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LC/MS・ICによる劣化溶出成分の評価
固体高分子形燃料電池(PEFC) は常温で高出力のため車載用、家庭用コージェネレーション、モバイル用として注目されています。 今回は固体高分子電解質膜をフェントン試薬（過酸化水素水＋鉄イオン共存溶液…
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質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だ…
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Csコレクタ付STEMにより結晶整合性および組成分布の評価が可能
GaN系高電子移動度トランジスタ「GaN HEMT（High Electron Mobility Transistor）」は、AlGaN/GaNヘテロ構造によって二次元電子ガス層が得られ、電子移動度が…
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Csコレクタ付STEMにより原子レベルでの観察が可能です
パワーデバイス・光デバイスとして実用化されているGaNは六方晶ウルツ鉱構造をとり、c軸方向に結晶学的な非対称性（Ga極性とN極性）が存在します。Ga極性とN極性ではエピタキシャル膜の成長プロセスが異な…
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手法を組み合わせることで、複数種類の成分情報を得ることが可能です
異物の分析では、異物の大きさや予想物質、下地等の状態によって分析手法を適切に選択することが重要です。実体顕微鏡観察、元素分析（XRF）、結合状態分析（XRD, FT-IR）を組み合わせることで、粉体に…
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LC/MS・LC/MS/MSによる成分の定性
樹脂製品などの高分子材料に使われる添加剤の分析を行う際は、高分子材料と添加剤の分離が必要となります。市販の樹脂製品を溶媒に溶かした後、ポリマー成分を沈殿させることにより添加剤成分の抽出を行う「溶解再沈…
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LC/MSによる成分の定性
樹脂製品などの高分子材料には、可塑剤をはじめとする多くの添加剤が使われています。市販のPVC樹脂に含まれる添加剤の定性を行った事例をご紹介します。有機溶媒に浸して溶出した成分をLC/MSを用いて定性し…
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LC/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法
LC/MSのイオン化法はESI（エレクトロスプレーイオン化法）が一般的に用いられます。 ESIでは低極性成分がイオン化できない場合、高感度に検出できるイオン化法として、APCI（大気圧化学イオン化法…
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めっきの剥がれ、密着不良をTOF-SIMS分析で原因調査
リン青銅上のニッケルめっきに発生した剥がれの不具合を調査するため、TOF-SIMS分析を行いました。 剥がれの部分を強制剥離させ、TOF-SIMSで定性分析を行ったところ、剥離面からはシロキサンや…
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薄膜の表面吸着ガス、膜中からの脱離ガスを評価可能
Si基板上SiN膜に関するTDS分析結果を示します。 100℃近傍までの低温域では脱ガスが少なく、試料の表面に吸着成分が少なかったことが分かります。 一方、試料の温度が上昇するに従い、m/z 2（…
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実装品の解体・加工から拡散層の計測までを一貫して行えます
近赤外VCSEL（面発光レーザー）の実装品を解体して微小なチップを取り出し、断面加工の後にSMM計測を実施しました。 VCSELの開口部を取り囲むように、高抵抗の電流狭窄層が観察されました。また、活…
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【分析事例】SiCPlanerPowerMOSFETの拡散層評価
SiCデバイスの拡散層のp/n極性とキャリア濃度分布を評価できます
SiC Planer Power MOSFETの断面を作製し、拡散層のp/n 極性分布をSCM（走査型静電容量顕微鏡法）で評価し、キャリア濃度分布をSMM（走査型マイクロ波顕微鏡法）で定性的に評価しま…
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雰囲気制御下での切削により加工による変質を抑制
有機ELを搭載した市販のデジタルオーディオプレーヤーについて、通電により輝度が劣化したものと非通電のものの比較を行いました。 その結果、TOF-SIMSのスペトルにはサンプル間で差は見られませんでし…
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雰囲気を保ったまま解体・前処理から装置導入まで可能
有機EL材料は空気に触れると変質することが知られています。窒素雰囲気中と大気中に放置した発光材料表面の状態についてTOF-SIMSから得られた結果を紹介します。窒素雰囲気で作製したサンプルでは親イオン…
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N2雰囲気下での切削加工で酸化劣化を防止
有機EL素子は大気中で劣化しやすいため、N2雰囲気下での加工が必要となります。有機EL素子について、切削加工をN2雰囲気中で行い、30分大気に放置したものと、大気に暴露しないものについてAlq3の測定…
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TOF-SIMSにより光学顕微鏡で見えないシミや洗浄残渣の分析が可能
一般的に汚れを落とすために、綿棒にエタノールをつけ拭き取ることがあります。エタノールをつけた綿棒でSiウエハ表面を拭いた際、表面に何が分布するのかTOF-SIMSを用いて分析を行いました。 エタノー…
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光沢面・つやなし面の違いを評価
アルミホイルは、2枚重ねでローラーによって圧延し製造され、ローラーに接する外側は光沢面に、アルミ同士が接した内側はつやなし面になります。それぞれの面の極表面に存在する成分を比較しました。 PDMS（…
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フッ酸処理で酸化膜を除去したSiウエハの汚染・酸化の評価
試料搬送時の汚染及び酸化の影響についての知見は、検出深さがnmオーダーの表面分析において重要です。そこで、保管方法の違いによる汚染･酸化の影響をSiウエハにおいて検討致しました。 薬包紙・アルミホイ…
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固相マイクロ抽出(SPME) を用いたにおい成分の濃縮分析
人がにおいとして知覚する揮発成分の濃度は非常に低い場合があり、揮発成分の分析に使用されている通常のHS（ヘッドスペース）法によるGC/MS測定では検出できない場合があります。 固相マイクロ抽出（So…
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【分析事例】熱分解GCMSによる空気中高温加熱時の発生ガス分析
酸素存在下での熱分解挙動の追跡が可能
材料を真空中あるいは窒素などの不活性気体中で加熱した時の分解挙動と、空気中で加熱した時の分解挙動は異なることがあります。そのため発生ガス分析を行う際は、実際に材料が暴露される環境と同じ環境下で加熱する…
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縮合系高分子の詳細な構造解析が可能
ポリウレタンなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、熱分解GC/MSだけでは情報が十分に得られない場合があります。このような時、メタノールを用いた化学分解を行うことで、より詳細な構造情報が得られるように…
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試料冷却により塗料中の添加剤の形状と成分、および分散状態を評価
導電性塗料は、絶縁性材料に導電性を持たせるために用いられています。もともと絶縁性である塗料自体に導電性を持たせるために、塗料中には添加剤が加えられています。 本資料では、導電性の異なる2種類の導電性…
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試料冷却により塗料の基材への塗布状態を評価
塗料は、対象材料の表面に塗布することにより、着色する・保護する・機能を付与するなど、様々な目的で用いられています。いずれの場合も、対象材料に塗料を付着不良なく塗布することが求められます。 本資料では…
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無機窒素を形態別に分析可能です
窒素は様々な形態で化学・材料・食品・医薬等の幅広い分野において利用されています。窒素化合物は硝酸、亜硝酸、アンモニアなどの無機窒素化合物や、アミノ酸などの有機窒素化合物などからなります。サンプルが水溶…
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【分析事例】揮発性有機化合物（VOC）P&Tによる微量成分の検出
GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
揮発性有機化合物（VOC）は、半導体や工業製品の洗浄時に使用され、洗浄用水等に極微量で含まれる可能性があります。水中のVOCは、極微量であっても臭気の原因になることや健康被害を引き起こすことが懸念され…
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対象の成分についてオーダーメイドの分析法を開発します！
MSTでは、お客様のご要望によって分析法の検討・開発からご依頼を受託することが可能です。本例では、水中の農薬成分の一斉分析法の開発を行いました。従来、農薬の分析は成分ごとに前処理や測定法が分かれ煩雑で…
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TEM：透過電子顕微鏡法
透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。
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詳細な状態評価と併せ、膜厚計算が可能
XPSでは試料表面の化学結合状態を評価することができ、波形解析により更に詳細な評価をすることが可能です。加えて、波形解析結果に仮定パラメータを用いることで、表面酸化膜等の膜厚を算出することも可能です。…
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XAFS：X線吸収微細構造
配向性有機膜である自己組織化単分子膜（SAM膜）は表面の濡れ性や吸着性といった膜の機能・物性が配向性・配向角によって変化します。 放射光を用いたXAFSでは、ピーク強度のX線入射角依存性を解析するこ…
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XRD：X線回折法
極点測定は特定の結晶面に着目し、試料に対して様々な方向からX線を入射させることで結晶方位の分布を評価する方法です。検出器を着目の結晶面の回折角度(2θ)に固定し、α(試料のあおり角度)とβ(試料の面内…
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XRD：X線回折法
2次元検出器を用いて測定を行うと、回折角(2θ)に加えてあおり方向(χ)の情報も同時に得られます。観測される2次元回折像は材料の結晶性や配向性などの特徴を可視化することが出来るため、配向性が特性に影響…
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他元素を波形解析することでLiの結合状態別存在比を算出出来ます
リチウムイオン二次電池において、SEI層(固体電解質界面)は電池の寿命に大きく関わる要素であり、そこに含まれるLiの化学種を知ることは重要です。Li自身はケミカルシフトが小さく直接の評価が困難ですが、…
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【分析事例】チタン酸ストロンチウムSrTiO3の原子カラム観察
Csコレクタ付STEMによる高分解能STEM観察
ABF-STEM像（走査透過環状明視野像）により軽元素の原子位置を直接観察することができます。 HAADF-STEM像との同時取得で、より詳細な構造解析が可能となりました。 本事例では、チタン酸ス…
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XPS・SEM・TEMを用いた多角的な評価
燃料電池の電極は、カーボン担体に触媒粒子が担持された構造をしています。担体や触媒粒子がどのような状態にあるか評価することは、劣化メカニズム解明や設計指針の検討に欠かせません。 触媒被毒（酸化）の状態…
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GC/MSにより、タバコ臭に対する消臭剤の効果を測定
本事例では、タバコ臭が付着した布を使用し、消臭剤噴霧の有無による臭気成分の差異をGC/MSで測定しました。タバコ臭は多くの成分によって構成されているため、検出されたピークの中から消臭剤によって減少した…
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一般財団法人材料科学技術振興財団 MSTへのお問い合わせ
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