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GaN系LEDの主成分元素の組成を深さ方向に評価可能
一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求め…
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300mmウェハをそのまま測定できます
TOF-SIMSには有機物、無機物を同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できる、300mmウェハのまま評価可能という特徴があり、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Si表面の有機汚…
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SiC基板側からドーパント濃度プロファイルを取得可能
SiCパワーMOS FET（図１）において、ゲートパッド部下のSiC中にてドーパント元素であるAlの濃度分布を素子表面側から及び裏面側からSIMSで評価しました（図２）。 分析を進める方向に関係なく…
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膜厚・密度・結合状態を評価
SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスの特性を向上させるために必要なゲート酸化膜の膜厚、密度をXRR（X線反射率法） および結合状…
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異物検査装置との座標リンケージ機能で特定異物の評価が可能
異物検査装置で確認された異物の成分をクリーンルーム設置のTOF-SIMSで特定することが可能です。 CMP洗浄後の異物を評価し、着目の異物から、Cuと炭化水素成分を検出しました。異物周辺には、広範囲…
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前処理により化合物層を選択的に除去してから分析が可能
積層構造試料のSIMS分析において、試料表面から深い位置に着目層がある構造では、着目層で深さ方向分解能の劣化や上層の濃度分布の影響を受ける懸念があります。このような場合には、前処理により上層を除去して…
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【分析事例】パワーデバイスのドーパント及びキャリア濃度分布の評価
複合解析で活性化率に関する評価が可能
SIMSによる不純物濃度分布とSRAによるキャリア濃度分布を比較することで、ドーパントの活性化状態がわかるだけでなく、整合しない領域には未知の不純物の存在、構造的な問題の内在が示唆されます。 Pro…
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ドーパントの活性化率に関する評価が可能
SRA（Spreading Resistance Analysis）はサンプルを斜め研磨し、その研磨面に2探針を接触させ、広がり抵抗を測定する手法です（図1）。 キャリア濃度分布を評価することで、ド…
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結晶方位・面内欠陥分布・表面凹凸・不純物を評価
SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスを製造する上で必要になるSiC基板の品質評価が課題になっています。SiC基板を結晶方位、面内…
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イメージングSIMSによって局在する元素の評価が可能
NPT-IGBTエミッタ側の50μm角の領域についてイメージングSIMS測定を行いました。図1に分析によって得られた11B,Asのイオンイメージを示します。11BとAsは同じ領域に注入されていることが…
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目的に応じた分析条件で測定します
GaN系LED構造のドーパント元素であるMgやSiの深さ方向濃度分布を複数の分析モードで評価した事例をご紹介します。 SIMS分析では目的に合わせて最適な分析モードを選択することで、より厳密な評価が…
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凹凸のある構造でも平坦化加工により深さ方向分布評価が可能
GaN系LEDは照明用途としても広く用いられるようになりました。光の取り出し効率を高めるため、取り出し面に凹凸を設けることがありますが、この凹凸が深さ方向分析における深さ分解能の劣化を招きます。 テ…
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SSDP-SIMSによる高濃度層の影響を避けた測定
コスト低減の観点から、GaNを材料としたパワーデバイスの基板には高抵抗Si基板の活用が期待されています。しかしながら、高温で成膜する際にAl,GaがSi基板表面に拡散してしまうと、低抵抗層が形成されリ…
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固定方法の工夫により特殊な形状でも分析可能
通常、SIMS測定では数mm角で表面が平坦なチップを用いて分析を行いますが、1mm 角以下の小さなチップや特殊な形状の試料についても固定の前処理を施すことで分析が可能です。 微量成分を調べたい試料の…
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光電子の平均自由行程を用いた膜厚の見積もり
シリコンウエハ上の自然酸化膜・シリコン酸窒化薄膜など厚さ数nm以下の極薄膜について、XPS分析によって膜厚を算出した事例をご紹介します。Siウエハ最表面のSi2pスペクトルを測定し、得られたスペクトル…
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SEMと同等の視野で大気成分などの不純物の面内分布を可視化
SIMS分析はウエハや基板以外にも様々な形状の試料に適用可能です。本事例では、ワイヤー中の不 純物分布を評価した事例をご紹介します。 ワイヤー側面から深さ方向に不純物分布を評価した結果（図2)H、O…
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【分析事例】SiCSchottkyBarrierDiodeの測定
SiC中積層欠陥の検出事例
SiCはパワーデバイス用途向けなどに近年盛んに研究・利用が進んでいます。SiCは種々のポリタイプを持つため、積層配置が乱雑になる積層欠陥などが容易に発生するという問題を持ちます。この欠陥の検出法の一つ…
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【分析事例】ステンレス不動態皮膜の深さ方向状態評価と酸化膜厚評価
TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
ステンレス(SUS)は耐食性に優れ、様々な工業製品・部品として使用されています。腐食に強い材料ですが、経年劣化や加工処理によって表面不動態皮膜の組成に変化が生じると不具合の原因につながります。今回、T…
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TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捕らえることが可能
アルミニウム電極表面のOHやフッ化物は電極の腐食原因の一つであり、アルミニウム表面の状態を調査することは不良原因の調査に欠かせません。TOF-SIMSは最表面での深さ方向分解能に優れ、無機物の状態をモ…
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TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
TOF-SIMSで得られる分子情報の深さ方向分析では、（1）深さ方向分解能が良い、（2）酸化物・窒化物・ふッ化物・炭化物・合金・金属など無機物の化学状態の区別が可能、（3）微量な状態の評価が可能、（4…
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サンプル冷却でセパレータ断面形状を正確に評価
電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレ(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くP…
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雰囲気制御イオン研磨（IP）加工を用いた断面観察が可能
リチウムイオン二次電池の電極は、容量等電池の性能や信頼性を大きく左右する非常に大きな構成材料です。充放電サイクル試験後の電極材料を雰囲気制御下でイオン研磨（IP)加工を行うことで、大気暴露による劣化を…
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サンプルを冷却しセパレータの形状をより正確に評価
電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低く…
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【分析事例】リチウムイオン二次電池 電解液の溶媒及び添加剤の評価
電解液のサンプリングから定性・定量評価が可能
リチウムイオン二次電池の電解液をGC/MSを用いることで、定性・定量を行うことが出来ます。 以下の例では、有機系溶媒としてエチレンカーボネート（EC）やエチルメチルカーボネート（EMC）、添加剤とし…
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【分析事例】リチウムイオン二次電池 電解液の溶媒及び添加剤の分析
製品からの電解液の抽出および成分評価
リチウムイオン二次電池の特性、信頼性には材料が大きく関与しますが、その中でも電解液の影響が大きいと言われています。円筒型、ラミネート型等の各種形状の市販品も適当な方法で電解液を抽出することで、有機溶媒…
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サンプル冷却により充電後のSi負極の構造を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。今回、充電後のSi負極の状態を確認するために、雰囲気制御環境下で解体して冷却FIB…
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【分析事例】リチウムイオン二次電池 正極シート状活物質の組成分析
シート状活物質の主成分定量分析が可能
リチウムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有しておりますが、その開発においては高出力化、高容量化、長寿命化など、様々な課題があります。 今回は正極シート状活物質の組成について、ICP-MS…
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TOF-SIMSを用いてPETボトルの層ごとの成分を特定可能
PETボトルはわずかな空気（酸素）を透過するため、PETボトル内の飲料は、外部からの酸素侵入の影響を受けやすくなり、品質が劣化します。そのためにPETボトルには様々な工夫がなされており、例えば図1のよ…
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食品や飲料水、土壌・堆肥に含まれる放射性物質の検査サービス
ゲルマニウム半導体検出器による放射能濃度検査をお引き受けいたします。
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【分析事例】SiCSchottkydiode中Alの深さ方向分析
イメージングSIMSにより、局在する元素の評価が可能です
市販のSiC Schottky diodeを解体し、素子パターンを含む40um角の領域で深さ0.5umまでイメージングSIMS測定を行い、ドーパント元素であるAlの濃度分布を評価しました。 イメージ…
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イメージングSIMSにより、局在する元素の評価が可能
市販のSiCパワーMOS FETを解体し、素子パターンを含む20um角の領域で深さ0.5umまでイメージングSIMS測定を行い、ドーパント元素であるAl,N,Pの濃度分布を評価しました。 イメージン…
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SiC中B,Al,N,P,Asについて、高感度で深さ方向分布の評価が可能
SiCはその物性からパワーデバイス材料として用いられていますが、Siとは異なりイオン注入後の熱処理によるドーパントの拡散が困難なため、多段イオン注入により深さ方向への分布を制御する必要があります。SI…
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TOF-SIMSによる洗浄残渣の測定事例
クレンジングオイルの種類によって、同じ洗顔方法でも化粧の落ち方が異なります。 洗浄の効果を調査するため、口紅をオイルで洗浄した後に残った成分についてTOF-SIMSを用いて評価を行いました。口紅の成…
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XRFによる高分子材料中不純物の組成・分布評価
XRFは構成元素の組成及び分布を評価する分析手法です。特徴として測定に際して特殊な前処理が不要であり、1.2mm～数cmの広範囲において、非破壊で測定できる点が挙げられます。 XRFによる元素分析事…
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白色LED中のチップ、蛍光体の発光特性の確認
白色LEDは長寿命・省エネルギーであるため、近年需要が照明用途を中心に急激に増加しています。 白色LEDは青色の半導体チップを電気によって発光させ、その発光によって周囲の蛍光体（主に黄色）を光らせる…
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【分析事例】SiC Planer Power MOSのSCM分析
SiC デバイスの拡散層構造を可視化できます
SCMでは半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化することができます。 本手法はSiデバイスに活用されてきましたが、SiCデバイスにおいてもキャリア濃度が十分高い箇所では評価を行うことができ…
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主成分および微量成分の定量分析が可能
CIGS薄膜太陽電池のフレキシブル化・低コスト化を目指した開発において、光吸収層の低温形成プロセスや非真空下プロセスが必要とされており、CIGS組成の成膜方法の最適化や金属汚染量の制御が重要になってい…
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薄膜の組成定量、面内分布、深さ方向分布の評価が可能
CIGS薄膜太陽電池の高性能化を目指した開発において、光吸収層の成膜プロセスの条件最適化が必要とされており、CIGS組成の組成分布の制御が重要になっています。 成膜したCIGS薄膜の組成について、I…
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【分析事例】C60,GCIBを用いたアルカリ金属の深さ濃度分布
SiO2膜の不純物の評価
アルカリ金属であるLi,Na,Kは半導体における各種故障原因の要の元素です。これらは測定時に膜中を移動してしまう可動イオンと言われており、正確な分布を得ることが困難とされてきました。 今回、スパッタ…
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TOF-SIMS分析による成分の推定が可能
エポキシ樹脂は、優れた機械特性・耐薬品性・電気絶縁性を有することから、プリント基板やIC封止材など電子部品用途として、広く使用されています。エポキシ樹脂の原材料に一般的に用いられるビスフェノール類の試…
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クライオSEM観察-EDX分析で溶液試料の構造を直接評価
熱に弱い有機材料や液体試料の内部構造を観察・分析するには、加工や電子線照射による温度上昇を抑え、試料本来の構造を保ったまま一連の分析を行う必要があります。 本事例では化粧品を評価サンプルとし、冷却環…
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微小領域のXRD測定が可能
照射X線をΦ400μmに絞ってXRD測定を行うことで、面全体ではなく所定の領域を狙って結晶情報を取得した事例をご紹介します。 プリント基板サンプルのXRD測定の結果、測定箇所（１）～（3）全てでCu…
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昇温しながらの結晶化度の変化が評価可能
プラスチックは高分子鎖が規則正しく配列した結晶性部分と、高分子鎖がランダムに存在する非晶性部分が混在しています。結晶性プラスチックの機械強度・密度・熱的性質などは結晶化度に大きく影響を受けるため、結晶…
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昇温しながらXRD測定が可能
材料が昇温に伴って化学反応・相変化を経て結晶構造に変化が起こる場合、昇温しながらXRD測定を行うことが有効です。高温XRD測定を行うことで、硫酸銅五水和物の熱分解生成物の同定を行った事例を紹介します。…
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ベベル部近傍にて金属成分の定量的な評価が可能
半導体デバイス製造において、歩留まり向上の観点からウエハ裏面に残留する金属を除去することが求められており、金属成分の残留量を定量的に把握することが重要です。 ベベル部から500umの範囲で裏面に残留…
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赤外吸収法により非破壊で格子間酸素・炭素濃度を定量
シリコン単結晶中の格子間酸素及び炭素原子濃度をFT-IR分析により非破壊で求めることが可能です。透過法により測定したスペクトルの格子間酸素または炭素による吸収のピーク高さから算出します。 算出方法は…
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TOF-SIMSによる高分子・樹脂･フィルムの表面改質層の最表面の評価が可能
細胞培養シャーレの表面では、細胞の密着性（接着性）を高めるために、疎水性のプラスチック表面を親水性に変える処理が行われています。今回、親水処理を行ったシャーレの表面についてXPS,TOF-SIMSで評…
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TOF-SIMSによる高分子・樹脂・フィルムの表面改質層の深さ方向の評価が可能
ポリイミドは非常に耐熱性が高く電気絶縁性も優れていることから、電子部品をはじめとして様々な分野で用いられている材料です。表面改質を行うことで他の材料との密着性を高めることができることから、改質層の状態…
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雰囲気制御下でのGCIBを用いた有機EL層構造および劣化層の成分評価
大気暴露することで劣化が生じる有機材料について、GCIB（Arクラスター）を用いて劣化成分を深さ方向に分析した事例を紹介します。実験には有機EL原料のルブレンを用いました。大気暴露したサンプルをTOF…
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TOF-SIMSによる医薬品成分の可視化
キトサンは、抗菌性や保湿性などをもつため、医療、食品、化粧品、衣料品などの幅広い分野で用いられています。日常品である綿棒には、抗菌性をもたせるためキトサンを配合したものがあります。 そこで、マッピン…
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対象元素に応じて測定条件を選択
フレキシブル薄膜Si太陽電池において、a-Si(アモルファスシリコン)中のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。樹脂で封止されたサンプルを解体し、SIMS分析を行いました。 Bの…
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様々なAl組成のAlGaN標準試料をラインアップ
SIMS分析において、より確かな濃度定量値を算出するには測定サンプルと組成の近い標準サンプルを用いることが不可欠です。 紫外LEDやUVセンサに用いられるAlGaNについて、Al含有量に応じたAlG…
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｢重水(D2O)処理」を用いた水素の深さ方向分析
厚み1um以下の薄膜における水(H2O)の浸透性を、膜中の重水素(D)の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。薄膜中にもともと水素（H)が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別するこ…
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雰囲気制御下での測定面出し加工により成分の変質を抑制
有機ELを搭載した市販のデジタルオーディオプレーヤーについて、雰囲気制御下で測定面を出すことで加工による変質を抑えて、成分の定性分析を行いました。
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LC/MS/MS分析による劣化成分の構造推定
LC/MS分析により劣化前後の有機溶媒とLiを含む支持塩から成るリチウムイオン二次電池の電解液の比較を行いました。その結果、LiPF6と電解液の反応生成物と考えられる成分が検出されました。 さらに、…
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加熱劣化後のサンプルをLC/MS/MS,TOF-SIMS,TEM+EDXなどで評価可能
リチウムイオン二次電池の開発には、高性能化・長寿命化・信頼性向上などの課題があります。これらの課題を解決するためには、電池の劣化機構の解明が重要です。今回は、温度による劣化機構についての評価のために、…
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充電前後の電極の様子およびLiの存在・分布を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。 充電前後のSi負極に関して雰囲気制御環境下で解体、観察をしました。更に、FIB…
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正極合剤の各種部材の分散の評価
SSRM（走査型広がり抵抗顕微鏡法）を用いてリチウム二次電池の電極材料の抵抗測定を行うことが可能です。抵抗値の異なる部材で構成されている電極合剤では、各種材料の混合具合また電気的活性、不活性の活物質の…
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DSC（示差走査熱量）測定による熱物性評価
二液混合型のエポキシ樹脂について、DSC（示差走査熱量測定法）を用いて硬化温度及び耐熱性の指標となるガラス転移温度（Tg）を調査しました。硬化前の樹脂をDSC測定したところ、約103℃付近から急激な発…
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【分析事例】GC/MSを用いた発生ガス分析及び高分子材料の同定
熱分解GC/MSの原理とアプリケーションについて
熱分解GC/MSは、試料導入部に熱分解装置を設置したガスクロマトグラフ質量分析計です。 複雑な前処理が必要であった高分子材料についても、熱分解装置でサンプルを加熱分解することにより前処理無しでGCに…
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一般財団法人材料科学技術振興財団 MSTへのお問い合わせ
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