【オンライン展示会】 株式会社ダッド デジタルクリエイティブ展

PRものづくりをデジタルで変える。デジタル技術でイノベーションを促進し新し…

株式会社ダッドのWeb展示会　「デジタルクリエイティブ展WEB2024」が下記URLで開催中です。（5/27～8/30） トヨタグループ各社様をはじめ、多くの企業様で採用いただいた最新ソリューション事例をご紹介します。 ■新企画　展示会アーカイブ リアルで開催した展示会の内容をご紹介！ ■バーチャルセミナー ダッド社員がお役立ち事例や事業を動画でご紹介！ ■課題解決事例を多...

メーカー・取り扱い企業： 株式会社ダッド

2Dレーザ加工機 TruLaserシリーズ

PR3kW-24kWまで幅広いラインアップをそろえた2Dレーザ加工機

4kWまではTruFiber、8kW以上はTruDiskを搭載。 どのレーザ加工機が適切であるかは、どのような材料、板厚を加工するのか、 お客様の求める品質レベルは何かなど、要求により異なります。 トルンプでは幅広いラインアップと取りそろえているため、 お客様の希望に沿ったレーザ加工機をお選びいただけます。 特許技術　ハイスピードエコ　　窒素切断において従来の1／3の消費量で加工可能 特許技術...

メーカー・取り扱い企業： トルンプ株式会社

【分析事例】エポキシ樹脂のTDS分析

真空中での有機物からの脱ガス挙動を調査可能です

エポキシ樹脂は半導体封止材として、また真空装置内外で接着剤や真空リーク対策として使用されています。しかし硬化後であっても加熱により脱ガスが発生する場合があり、製品や装置に悪影響を及ぼす可能性があります。TDS（昇温脱離ガス分析法）は高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温、または温度を保持しながら、脱ガス成分をモニターすることが可能です。以下にエポキシ樹脂についてTDSで温度保持を行い、脱ガスの挙動...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】ウエハ表面の金属・有機物汚染評価

複数手法の分析結果より、複合的に評価

製造装置や部品に付着した異物は、製造品の不良や装置動作の不具合などに影響する場合があります。 異物を適切に分析・評価することで発生原因を究明し、不具合を改善することができます。本資料では、Siウエハ表面に付着した汚染をICP-MSとSWA-GC/MS※で複合的に分析した事例をご紹介します。 ※SWA（シリコンウエハアナライザー）-GC/MSとは、ウエハごと電気炉で加熱して有機物をガス化し、GC...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】バイポーラトランジスタ（IGBT）の不良品調査

高電圧電源を用いたエミッション顕微鏡による故障箇所の特定

発光像とIR像の重ね合わせにより、リーク箇所を顕微的視野で特定できます。クラックや静電破壊など大規模な外観異常がある場合は、IR顕微鏡でも異常を確認可能です。また、エミッタ電極の遮光により、発光が検出できない場合には、コレクタ電極を除去し、コレクタ側から近赤外光を検出します。 2000Vまで印加可能な高電圧電源を用い、高耐圧で低リーク電流のパワーデバイスを動作させ、エミッション顕微鏡で故障箇所を...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】ウエットエッチングによる有機付着物除去

表面汚染を除去してXPSによる評価を行います

XPSは表面敏感な手法のため、大気等による有機付着物由来のCが主成分レベルで検出されます。こういった有機付着物由来のCの影響を減らすことは、膜本来の組成を評価する上で重要です。 通常、有機付着物の除去にはArイオンスパッタを用いますが、スパッタによるダメージにより膜本来の組成,結合状態が評価できない場合があります。Arイオンスパッタを使用せず、表面酸化層をウェットエッチングを用いて除去することで...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】薄膜表面処理後の仕事関数評価

ITO表面プラズマ処理後のUPS分析

半導体デバイスでは、構成される各種材料の仕事関数の組み合わせにより、その性能が大きく左右されます。このため、表面処理や表面修飾等によって仕事関数を制御しようとする試みがなされており、それらの効果を検証することは重要です。 本資料では、有機ELや太陽電池等の電極材料として用いられるITO（SnドープIn2O3）について、表面プラズマ処理前後での仕事関数変化をUPS分析により評価した例をご紹介します...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】CFRP炭素繊維強化プラスチック内部の繊維配向解析

X線CTによるCFRPの解析事例

CFRP(炭素繊維強化プラスチック)は炭素繊維を強化材として用いた樹脂材料であり、軽量かつ高い強度や剛性を持つことが特長です。 CFRP内部の繊維構造についてX線CTを用いて観察しました。その結果、直径約7μmの炭素繊維の集まりを観察することができ、また繊維の配向性解析を行いました。 測定法：C-SAM 製品分野：酸化物半導体・パワーデバイス・LSI・メモリ 分析目的：形状評価・故障解析・...

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【分析事例】バンプの広域断面観察

イオンポリッシュによる断面作製で微小特定箇所の広域観察が可能です

イオンポリッシュ(IP)法では、機械研磨法で問題となっていた加工ダメージ（界面の剥離・硬さの違いによる段差・研磨による傷など）が少ない断面の作製が可能です。加工位置精度も向上し、微小部位を含む広域断面作製も可能です。結晶の損傷が少ないため、綺麗な結晶パターンが得られます。また、機械的応力の影響がないため、内部構造を忠実に保存したまま、AES分析・SEM観察・EDX分析などにより、詳細に特定部位の断...

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【分析事例】リチウムイオン電池の高分解能X線CT観察

非破壊で電池内部の層構造・異常箇所を確認できます

リチウムイオンポリマー電池は、モバイルバッテリーや電子機器などの身近な製品に幅広く利用されています。 本資料では、ラミネート型のリチウムイオンポリマー電池をX線CTで分析した事例を紹介します。X線CTを用いることで、20mmx40mmの電池を破壊せずに内部構造を観察し、数μmの異物や空隙の有無・位置を確認することが可能です。 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。...詳...

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【分析事例】リチウム二次電池負極表面の劣化評価

大気非暴露で前処理から測定・観察まで行います

容量低下が見られるリチウムイオン二次電池負極表面を大気非暴露で評価した結果、100～200nm程度のCoを含む付着層が確認され、Coは金属状態であることがわかりました。 適用可能な手法観察手法：FIB‐TEM, SEM 表面分析：SIMS,XPS,AES,TOF‐SIMS その他構造評価等も可能です。 測定法：SEM・FIB・TEM・XPS・EDX 製品分野：二次電池 分析目的：化学結...

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【分析事例】コアシェル構造の3次元形状評価

高分解能EELSトモグラフィー

トモグラフィーは、試料を連続的に傾斜させて撮影した多数の投影像をコンピュータで画像処理し、3次元的内部構造を再構成する手法です。粒子など表面積・体積の算出も可能です。 Csコレクタ付きSTEMで0～180度のEELSマップ連続傾斜像を取得することにより、鮮明な3次元（3D)元素分布を構築することが可能となります。HAADF像の苦手とする平均原子番号の近い複合材料や回折コントラストの強い結晶質など...

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【分析事例】果物によるグルコシルセラミドの違いを調査

肌バリア(保湿)商品をはじめとするセラミド含有製品の分析評価におすすめ…

グルコシルセラミド(以下、GluCer)は、肌の保湿力に関与する機能性成分です。天然の植物には分子構造が異なる様々な種類のGluCerが含まれており、主成分に差異が見られます。この資料では果物（バナナ、ブドウ、キウイ、イチゴ）の抽出液を分析し、各果物に含まれるGulCerの違いについて調査した事例をご紹介します。 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。...詳しくは資料をダ...

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【分析事例】AESの異物分析における注意点

AES：オージェ電子分光法

AES分析では、微小異物の最表面の元素組成評価を行うことが可能なため、微小領域における異物分析に有用です。しかし、電子線等のダメージの影響により異物が変化したり消失してしまう可能性があります。 特に、ハロゲン元素等を含む場合は、その影響を強く受けてしまうことがあり注意が必要です。SEM観察時やAES測定時に異物が消失してしまった事例として、Siウエハ上のNaCl粒子について、AES分析を行った結...

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【分析事例】FIB低加速加工

FIB：集束イオンビーム加工

FIBを用いたTEM観察用薄膜試料作製法では、高エネルギーのGaイオン（加速電圧30kV)を用いており、加工面にダメージ層が生じ、TEMの像質低下の原因となっています。そこで従来より低加速(2kV)の加工を行うことでダメージ層が低減でき、像質が改善されました。 FIB低加速加工によりFIB加工面のダメージを低減することで、TEM像観察、EELS測定において高品質で信頼性の高いデータが得られます。...

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【分析事例】有機成分洗浄効果の評価

300mmウェハをそのまま測定できます

TOF-SIMSには有機物、無機物を同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できる、300mmウェハのまま評価可能という特徴があり、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Si表面の有機汚染の除去効果の分析事例をご紹介します。XPSでアミン系有機物は極微量であることが確認されている試料について、TOF-SIMS分析を行いました。微小領域においても、このように極微量の成分まで測定可能です...

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【分析事例】セラミックスのぬれ性原因評価

無機材料の親水・撥水箇所に特徴的な有機物の分析ができます

セラミックスは日用品から電子部品まで幅広く利用されている無機化合物材料です。耐熱性・耐薬品性などの特徴を有しており、表面状態の評価をすることはセラミックスの機能を活かすために重要です。 本資料では、表面が撥水加工されているZr酸化物セラミックス材料において、撥水性低下の原因をTOF-SIMSを用いて評価した事例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品 分析目的：組...

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【分析事例】LIB(リチウムイオン)正極材料の解析

雰囲気制御＋冷却下での原子レベル観察

MSTでは、雰囲気制御（＋冷却）下で原子レベルのTEM分析が可能です。 本資料では、リチウムイオン二次電池から大気非暴露で解体して取り出した正極材料のLiCoO2粒子を、雰囲気制御＋冷却下でFIB加工・TEM分析した事例をご紹介します。-174℃に冷却しながらSTEM観察とEDX分析を行い、視覚的に原子配列を確認しました。 熱的安定性の低い材料や、大気下で変質する結晶材料の高分解能分析に適...

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【分析事例】涙液・唾液中の成分分析

血液・尿以外の体液でも定量分析が可能

薬物の体内動態を把握するために、体液に含まれる薬物の濃度を知ることは重要です。体内に吸収された薬物の定量分析には一般的に血液を用いますが、近年、血液よりも採取に負担が少ない涙液や唾液などの体液を用いた分析が注目を集めています。MSTでは血液や尿だけでなく、涙液や唾液に含まれる成分をLC/MS/MSを用いて高感度に定量することが可能です。 以下に、涙液のグルコース分析と、唾液の5-フルオロウラシル...

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【分析事例】GCによる窒素化合物の高感度分析

GC/MS/NPD（窒素リン検出器）を用いた窒素化合物の分析

窒素化合物を含む試料をGCで分析する際にMS（質量分析計）とNPD（窒素リン検出器）を同時測定することによりMSではピークとして現れない成分をNPDで検出し、その保持時間からMSスペクトルを取得して成分を定性することが可能です。本事例では含窒素化合物であるトリメチルアミンが微量に含まれる試料をGC/MS/NPDで測定しました。MSではベースラインに埋もれていたピークがNPDで確認されたため、同一保...

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【分析事例】TDSによるレジスト膜の脱ガス評価

TDSにより有機膜からの脱ガス成分評価、温度依存性評価が可能です

TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温し、試料から脱離するガスを質量分析計を用いて調査する手法です。真空装置であるため有機物の多量の脱離を嫌いますが、試料量を調整することによりTDSで評価が可能です。 レジスト膜についてTDS分析を実施した例を以下に示します。有機物、水、H2S、SO2などレジスト膜起因の脱ガスが検出されました。また成分により、脱離の温度が異なることが分かりました。......

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【分析事例】GaN系デバイスの発光・発熱解析

GaN系デバイス耐圧評価、及び、表面発熱分布評価のご提案

GaN系のLEDと高周波デバイスについて、故障解析に有効な2つの手法の測定事例をご紹介します。 LED素子でロックイン発熱解析を行うことで、発光に伴う発熱の有無とそのタイミングを可視化することができるため、特異的な挙動・特性を示す箇所があれば特定することが可能です。 高耐圧・高周波デバイスでエミッション顕微鏡観察を行うことで、ブレークダウンに伴う発光をとらえ、耐圧に問題のある箇所を特定すること...

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【分析事例】酸化アルミニウム薄膜の局所構造解析

成膜条件の違いによる膜の微細構造の変化を捉えることが可能です

酸化アルミニウムは優れた耐摩耗性、耐熱性などの性質から各種産業用機械・製造装置用部品などに用いられています。 また、化学的安定性や高い絶縁性も有していることから、その薄膜は触媒の担体や磁気トンネル接合の絶縁層などにも用いられています。成膜条件によってアモルファス構造や様々な結晶構造をとり得る酸化アルミニウム膜の微細構造の評価はXAFSが有効です。 本資料ではアモルファス酸化アルミニウム薄膜につ...

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【分析事例】酸化チタンアナターゼ型とルチル型の判別

TEM-EELSにより、微小領域の元素同定・化学状態分析が可能です

電子材料・触媒材料・紫外線吸収剤・光触媒などに用いられる酸化チタン（TiO2）には組成が同じで結晶構造の異なるアナターゼ型とルチル型が存在します。Si基板上に成膜した厚さ20nmの多結晶TiO2試料（写真1）について電子線プローブを約1nmΦ(FWHM)まで絞って測定を行いました。試料から取得したEELSスペクトルは、Ti, Oともにアナターゼ型TiO2の標準スペクトルと一致しています（図1, 2...

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【分析事例】リチウムイオン二次電池内部の非破壊観察

X線CTによる観察事例

リチウムイオン二次電池はスマートフォン・デジタルカメラなど、幅広く使われている電池です。リチウムイオン二次電池は充放電を繰り返すことで劣化し、電池が膨らむ現象が発生することがあります。この現象が発生した電池を調査する場合、内部に溜まったガスや電解液等による反応が懸念され、加工には危険を伴うことから非破壊で内部の構造を確認する必要があります。 本事例では充放電を繰り返したリチウムイオン二次電池の...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】二酸化ケイ素の構造解析

非晶質（ガラス）二酸化ケイ素（SiO2）のラマン散乱分光法による構造解…

二酸化ケイ素（SiO2）は半導体における絶縁膜・FPDの基板材料・光学材料・医療機器から装身具に至るまで幅広く用いられていますが、非晶質であるガラスとして構造解析を行うことは非常に困難です。ガラス中でSiO2が環状に結合することに着目し、ラマン測定を行いました。（図1） 単結晶石英ではガラス状態のスペクトルとは著しく異なり、長距離秩序によるフォノンバンドが観測されます。（図2, 図3）...詳しい...

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【分析事例】有機EL素子の成分分析

Slope面出し加工された有機多層構造試料のTOF-SIMS成分分析

XPSで4層の異なる有機化合物(或いは有機金属錯体)で形成されていると推定された有機EL素子（図1）について、TOF-SIMS分析を行いました。多層構造試料についてはスパッタを併用した深さ方向分析も行われますが、今回は構成成分の結合を壊さずに測定するために、Slope面を作製して各層を露出させました。Alq3, NPD, CuPcと推定される分子量関連イオン・フラグメントイオンが得られ、Slope...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】ワイドギャップ半導体β-Ga2O3のドーパント存在

ミクロな原子構造を計算シミュレーションによって評価可能

β-Ga2O3は広いバンドギャップを有し、優れた送電効率や低コスト化の面で次世代パワーデバイスや酸化物半導体の材料として期待されています。近年、β-Ga2O3はSiまたはSnのドーピングでn型化することが報告されています。本資料では、β-Ga2O3にSiもしくはSnをドープしたモデルに対して構造最適化計算を実施し、各ドーパントが結晶中でどのサイトを占有しやすいかを評価しました。続いて、得られた構造...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】セラミックス材料に含まれる微量金属の価数評価

ppmオーダーの微量金属も評価可能です

各種材料の特性を設計・制御するにあたって、母材に微量含まれている元素の種類や量、またそれらの存在状態を明らかにするのは非常に重要です。このうち元素の種類や量に関してはSIMS(二次イオン質量分析法)やICP-MS(誘導結合プラズマ質量分析法)などによって評価可能ですが、価数・化学結合状態などといった存在状態の評価には放射光を用いたXAFS(X線吸収微細構造)測定が有効です。本資料では測定例としてセ...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】近赤外VCSELのSMMによるキャリア分布評価

実装品の解体・加工から拡散層の計測までを一貫して行えます

近赤外VCSEL（面発光レーザー）の実装品を解体して微小なチップを取り出し、断面加工の後にSMM計測を実施しました。 VCSELの開口部を取り囲むように、高抵抗の電流狭窄層が観察されました。また、活性層近傍では材質の異なる膜が積層しており、この組成を反映したコントラストとして計測されました。同一組成の層内にもコントラストが確認され、これはキャリア濃度差やバンドの曲りを反映していると考えられます。...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】XAFSによるシリコン酸化膜評価

シリコン周囲の局所構造解析、中間酸化物の定量、バルク・界面の評価

シリコン酸化膜はMOSデバイスやリチウムイオン二次電池の負極材料として広く利用されていますが、中間酸化物の有無や界面での結合状態がデバイス特性に大きな影響を与えることが知られています。 放射光を用いたXAFS測定では試料表面から数十nmの深さの情報を検出するため、非破壊でバルク・界面における構造および結合状態を解析することが可能です。 本資料ではXAFSを用いてシリコン酸化膜の中間酸化物の有無...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】SRAの濃度換算について

SRA：広がり抵抗測定法

１. 斜め研磨した試料面に2探針を接触させ直下の広がり抵抗（Ω）を測定する ２. 標準試料の測定より校正曲線＊）を作成し、それを用いて抵抗を比抵抗（Ω・cm）に換算するまた、必要に応じて体積補正による分布の補正を行う ＊)校正曲線は導電型(p型/n型)、および面方位によって異なります ３. 比抵抗とキャリア濃度の関係式＊）を用いてキャリア濃度(/cm3) を算出する...詳しいデータはカタ...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】液中AFM測定を用いた基板上の高分子の形状変化観察

大気中・水溶液中での試料構造変化の可視化

高分子は組成・構造を変えることで多様な機能が発現されることが知られており、様々な製品に利用されています。 高分子の評価においては、実環境での評価が重要です。今回は環境制御型AFM（原子間力顕微鏡）を用いて、大気中および水溶液中にて基板上の高分子形状を可視化した事例を紹介します。また、データ解析を併用することでポリマー粒子の分散具合を数値化しました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】毛根の成分分析

TOF-SIMSを用いた生体成分のコレステロール・脂肪酸の可視化

人の毛髪（抜け毛と引き抜いたもの）の毛根部をSiウェハに押し付け、転写された成分についてイメージング測定（面分析）を行いました。抜け毛は毛根の先端にのみ、■K, ●リン脂質が強い傾向が見られます。また、毛根部全体には、■CnHmCOOH(ｎ=17～31)の脂肪酸（人の皮脂由来）、●角栓由来のアミド系成分、◆質量が500～700の含窒素有機酸、◆質量が800付近の有機物が凝集していると考えられますが...

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【分析事例】有機ふっ素化合物（PFOS・PFOA等）の分析

製品中・排水・環境水の分析に対応可能です

有機ふっ素化合物は、界面活性剤、金属めっき処理剤等様々な用途で使用されています。そのうち、ペルフルオロオクタンスルホン酸（PFOS）は、製造・使用・輸出入を制限する残留性有機汚染物質に関するストックホルム条約（POPs条約）の対象物質です。さらに、ペルフルオロオクタン酸（PFOA）についても規制物質への追加が検討されています。PFOAやPFOS以外にも、炭素鎖数が異なるペルフルオロアルキルカルボン...

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【分析事例】汚染原因となる工程の調査

手袋由来の汚染の評価

半導体デバイス製造において汚染工程を調べるため、不良の原因となる薄い付着物が何に起因するかを調べる必要があります。EDXでCが検出され、XPSで定量を行った付着物について、TOF-SIMSで分析を行いました。各工程で使用している標準試料の手袋と比較をしたところ、手袋A, Bと似た傾向が見られました。更に、標準試料の手袋をSiウエハに付着させて検証をしました。その結果、手袋Aに類似していることがわか...

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【分析事例】日用品中のラウリル硫酸塩の分析

製品中のラウリル硫酸塩の含有量を確認できます

ラウリル硫酸塩（ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム等）は、乳化剤・発泡剤・洗浄剤等の用途で、日用品・医薬品・工業用品などに用いられています。本資料では製品の成分としてラウリル硫酸ナトリウムが表示されている日用品（歯磨き粉・シャンプー）とラウリル硫酸塩が未表示の日用品の測定事例を紹介します。LC/MS/MSで測定することで製品中のラウリル硫酸塩の含有量を調査することが可能です。...詳...

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【分析事例】HfZrOx膜の結晶構造同定・含有割合の算出

XRD・XAFSによる複合解析で、より詳細な評価が可能

high-k材料や強誘電体として注目されているHfZrOx膜は、結晶構造によって誘電率等の物理的性質が大きく変化することから、結晶構造の同定・各結晶構造の含有割合の算出が重要な評価項目です。 通常XRDやXAFSによって評価可能ですが、一方の手法だけでは詳細な解析が困難な場合でも、これら2つの手法を組み合わせることでより詳細な情報が得られます。今回、XRDとXAFSの複合解析によって、HfZrO...

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【分析事例】アルミニウム(Al)表面のOHの分布、状態評価

TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捕らえることが可能

アルミニウム電極表面のOHやフッ化物は電極の腐食原因の一つであり、アルミニウム表面の状態を調査することは不良原因の調査に欠かせません。TOF-SIMSは最表面での深さ方向分解能に優れ、無機物の状態をモニターしながら高感度に深さ方向分布を測定することが可能です。OHと併せて深さ方向分布を評価することで、酸化膜厚の変化を伴わずにOHが増加していた現象を見出しました。このようにTOF-SIMSでは元素分...

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【分析事例】イメージセンサの拡散層形状評価

試料解体から測定まで一貫して対応します

本資料では、スマートフォン搭載のイメージセンサ拡散層に関して評価した事例をご紹介します。 半導体のp/n型を判定可能なSCM（走査型静電容量顕微鏡）を用い、拡散層がどのような分布となっているかを評価しました。今回、断面と平面のSCM結果を組み合わせることで、相補的かつ広範囲の情報が得られました。 SCM は、イメージセンサ拡散層の出来映え評価や故障解析に有効なツールの一つです。...詳しいデ...

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【分析事例】有機薄膜太陽電池の断面観察

低加速電圧のSTEMを用いると有機膜のわずかな密度の違いが観えます

p型・n型材料の混合膜を使用するバルクへテロ接合型太陽電池では、高効率化のために膜内の材料の混合状態を適切に制御する必要があります。密度が低い膜（有機膜など）においては、TEM専用機を用いた高加速電圧(数百kV)では電子線の透過能が高いためにコントラストをつけることが困難です。 一方、わずかな密度の違いが反映される低加速電圧のSTEM像観察では膜内の混合状態が明瞭に観察できています。...詳しい...

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【分析事例】X線吸収・発光分光によるバンド構造評価

材料の価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位の詳細な情報が得られます

材料の様々な特性を制御するにあたって価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位といったバンド構造の把握は極めて重要な評価項目となっていますが、それらを直接的かつ詳細に評価する分析手法は限られています。放射光を用いたX線吸収分光(XAS)とX線発光分光(XES)の同時測定からはバンド構造の全容が把握できると共に、それらを構成する元素・軌道の帰属といった詳細な情報も得ることが可能です。 本資料では測定例として...

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【分析事例】TDSによる温度保持中の脱ガス評価

温度保持中の脱ガス強度の変化を調査できます

TDSは高真空中で試料を昇温、または温度を一定に保持した状態で、脱離するガスをリアルタイムに検出する手法です。 Si基板上SiN膜について350℃で温度を保持し、H2の脱離量を調査した例を示します。 単純昇温では500℃付近に脱ガスピークが確認されましたが、350℃で温度保持中はH2の検出強度は低下し、再昇温時に脱ガスピークが確認されました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】CIGS薄膜太陽電池の原子レベル構造分析

Csコレクタ付STEMによる原子レベル分解能EDX分析

TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例ではCIGS薄膜太陽電池の光吸収層の高分解能(HR)-STEM観察とEDX元素分布分析を行ったデータを紹介します。4種類の元素からなる多結晶構造を持つCIGSにおいて、原子分解能レベルのEDX分析を行うことで、視覚的に原子の分布を明らかにすることができました。...詳しいデ...

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【分析事例】エポキシ樹脂の硬化温度･ガラス転移温度調査

DSC（示差走査熱量）測定による熱物性評価

二液混合型のエポキシ樹脂について、DSC（示差走査熱量測定法）を用いて硬化温度及び耐熱性の指標となるガラス転移温度（Tg）を調査しました。硬化前の樹脂をDSC測定したところ、約103℃付近から急激な発熱反応が開始するのが確認されました（図1）。これは昇温加熱により樹脂の重合（硬化）が起きたためです。更に、硬化後の樹脂を室温まで空冷した後、再度DSC測定したところ、樹脂のガラス転移に起因するベースラ...

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【分析事例】HAADF-STEM像とは

HAADF-STEM：高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法

■原理 HAADF-STEM( High-angle Annular Dark Field Scanning TEM)像は細く絞った電子線を試料に走査させながら当て、透過電子のうち高角に散乱したものを環状の検出器で検出することにより得られます。 ■特徴 Z2ρが大きな材料の方がより高角に散乱される ↓ 重い元素はSTEM像では暗く、HAADF-STEM像では明るい 原子量（Z）...

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【分析事例】溶液中の窒素成分の評価

無機窒素を形態別に分析可能です

窒素は様々な形態で化学・材料・食品・医薬等の幅広い分野において利用されています。窒素化合物は硝酸、亜硝酸、アンモニアなどの無機窒素化合物や、アミノ酸などの有機窒素化合物などからなります。サンプルが水溶液の場合、硝酸イオン、亜硝酸イオン、アンモニウムイオンなどの無機窒素化合物についてはイオンクロマトグラフ法、有機態窒素についてはHPLCやLC/MS、また無機窒素化合物と有機窒素化合物を合わせた全窒素...

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【分析事例】IGZO薄膜のXAFSによる局所構造解析

酸化物半導体中、金属元素の価数・配位数・構造秩序性の評価

透明酸化物半導体のIGZO薄膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進められていますが、TFT特性の安定性の面で実用に課題が残されております。この課題を解決するためにはIGZO成膜メカニズムの解明が重要です。IGZO薄膜について、金属元素の電子状態およびその局所構造を、放射光を用いたXAFS解析によって明らかにすることでIGZO成膜メカニズムに関する知見を得ることが可能です。 Zn-K 端X...

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【分析事例】テクスチャ付きGaN系LEDの元素分布評価

凹凸のある構造でも平坦化加工により深さ方向分布評価が可能

GaN系LEDは照明用途としても広く用いられるようになりました。光の取り出し効率を高めるため、取り出し面に凹凸を設けることがありますが、この凹凸が深さ方向分析における深さ分解能の劣化を招きます。 テクスチャ凹凸面に平坦化加工を施すことにより深さ分解能の劣化を抑えて深さ方向濃度分布を評価した事例と、バックサイド(基板側)から分析を行った事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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量子化学計算から分かること

量子化学計算

量子化学計算は材料の開発・設計の指針となる分子論的な知見(分子構造、電荷分布や分子軌道、化学反応のメカニズムなど)を得ることやUV-VisやNMRなどの各種応答スペクトルを高い精度でシミュレートすることが可能です。得られた結果は機能性材料・創薬分野などの研究開発において直面する様々な課題の克服に繋がります。本資料では量子化学計算から分かることとして、解析対象、得られる物性情報及び解析事例を紹介しま...

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【分析事例】ゲート電極から基板へのBの突き抜け量評価

SSDP-SIMSによる測定面の凹凸・高濃度層の影響を避けた測定

基板側からSIMS分析（SSDP-SIMS）を行うことで、表面の凹凸・スパッタに伴う表面側高濃度層からのノックオンの影響を受けない測定が可能です。ゲート電極（BドープPoly-Si）から基板へのボロンの突き抜け量を評価しました。基板側からの測定ではノックオンなどの影響が見られず、より正確な突き抜け量評価が可能であることがわかります。このように、バリアメタルのバリア性・Low-k膜中への金属の入り込...

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【分析事例】パワーデバイスのキャリア濃度分布評価

ドーパントの活性化率に関する評価が可能

SRA（Spreading Resistance Analysis）はサンプルを斜め研磨し、その研磨面に2探針を接触させ、広がり抵抗を測定する手法です（図1）。 キャリア濃度分布を評価することで、ドーパントの活性化状況についての知見を得ることが可能です。 一例として、パッケージ開封後のダイオードチップ表面中央部と外周部(図2)についてSRAを行った事例をご紹介します。...詳しいデータはカタロ...

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【分析事例】タンパク質のショットガン解析

LC/MS/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法

タンパク質の組成解析では、電気泳動後に目的のタンパク質のみを調べる方法もありますが、本資料ではタンパク質を網羅的に調べる「ショットガン解析」についてご紹介します。 ショットガン解析ではLC/MS/MS測定を用いてタンパク質の分離及び、質量情報の取得を行った後、データベース検索を行うことで溶液中に含まれるタンパク質を網羅的に調べることができます。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】フコイダン食品規格基準の分析

MSTはJHFA規格基準（フコイダン食品）の指定検査機関です

フコイダンは海藻類に含まれる高分子の多糖類であり、抗ガン作用等の様々な機能性が報告されています。公益財団法人日本健康・栄養食品協会（JHFA）が2017年7月にフコイダン食品の規格基準を公示し、MSTは申請に係る分析が可能な指定検査機関に登録されました。JHFA規格では、オキナワモズク、メカブ、ガゴメ昆布の3種について、フコイダン食品規格が定められています。試験項目には原料や製品中のフコイダン含有...

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【分析事例】リチウムイオン二次電池内ガスの評価

電池内ガス成分の定性・定量

リチウムイオン二次電池の電解液は、充放電の繰り返し等で分解しガス化することが知られています。 GC-TCDやGC/MSを使用することで、分解したガス成分を高感度に検出することができます。 GC-TCDでは8成分(H2, O2, N2, CO, CH4, CO2, C2H4, C2H6)の組成比、GC/MSでは様々な分解物などを定性分析可能です。ラミネート型だけでなく、コイン型、角型のセル、さら...

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【分析事例】三次元培養ヒト皮膚表面の微細形状観察

AFMにより、皮膚表面におけるナノスケールの凹凸を可視化

医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養皮膚による試験方法が注目されています。本事例では、化粧品（ローション剤）の経皮吸収試験を実施した三次元培養ヒト皮膚を、AFM（原子間力顕微鏡法）で測定しました。皮膚表面の微小形状を視覚的に評価でき、また、任意の箇所の粗さを数値データで評価することも可能です。大気条件下で測定することにより、真空条件...

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【分析事例】Sn酸化物に対する還元処理の検証

～XPSと計算シミュレーションの比較から～ 価電子帯スペクトルからの…

XPSは内殻準位からの光電子スペクトルより物質の組成・結合状態を評価する手法です。一方でフェルミ準位近傍には最外殻電子の状態を反映した価電子帯スペクトルが現れます。本資料では、Sn酸化物に対して第一原理計算によって算出した状態密度とXPSによって取得した価電子帯スペクトルを比較、考察することで、Sn酸化物に対する還元処理の検証を行った事例をご紹介します。 計算シミュレーションを用いることで取得し...

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【分析事例】食品中混入成分のスクリーニング検査

食品中に農薬・薬物が混入していないかを高精度に分析します

食品への異物混入事件が度々世の中を騒がせており、平成26年1月に実施された内閣府の「消費者行政の推進に関する世論調査」で最も関心が高い消費者問題は「食品の安全性」という結果となりました。 食品の安全性を担保するためにMSTでは原因調査のための精度の高い分析を行っており、食品中に一日摂取許容量以上に農薬が混入しているか否かを判別することが可能です。除草剤グリホサートを少量添加した味噌汁を分析した結...

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【分析事例】樹脂中に存在している異物の評価

試料の断面加工によりTOF-SIMSで樹脂中異物の評価が可能

樹脂中に存在する有機系の異物を評価する際、試料や分析の条件によってはそのままの状態での評価が困難な場合があります。そこで、樹脂を断面加工して異物を最表面に露出させることにより、評価が可能となった事例をご紹介します。 エポキシ系樹脂中に混入した数10μmの異物を断面加工により露出後、TOF-SIMSで評価しました。異物成分の同定と、分布状態の確認ができました。...詳しいデータはカタログをご覧くだ...

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【分析事例】アクリル樹脂の定性

TOF-SIMS分析による成分の推定が可能です

アクリル樹脂は、ケイ酸塩ガラスに比べ、加工性・透過率・安全性などが優れているため、有機ガラスとして航空機や自動車などの窓ガラス、レンズやプリズムなどの光学用器具・医療用材料・日用品・工芸品などの広い用途があります。代表的なアクリル系の標準試薬について、TOF-SIMSで質量スペクトルを取得しました。MSTでは分析対象の質量スペクトルと標準試薬の質量スペクトルとを比較することで、検出されたフラグメン...

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【分析事例】TDSによる銅板・はんだの同時加熱分析

部材同士を接触させ、実プロセスに近い環境での脱ガス評価が可能

はんだを用いた金属の接合は、エレクトロニクス分野において欠かすことのできない工程のひとつです。 金属とはんだが接触した状態で加熱した際の脱ガスは、ボイドの原因となることが知られています。 以下に、銅板にはんだを乗せた状態でTDS分析(昇温脱離ガス分析)を行った事例を紹介します。TDSは部材の加熱に伴う脱ガスを評価可能です。TDS装置内で銅板とはんだを接触させ同時に加熱することで、実プロセスに近...

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【分析事例】ラット皮膚中インドメタシンの経皮吸収評価

TOF-SIMSにより生体組織中薬効成分の分布を可視化

TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージング評価が可能です。また、断面イメージングを行うことで、深さ方向への分布評価をすることができます。今回、ラットの皮膚にインドメタシンのゲル製剤を2時間塗布し、浸透した薬効成分の分布を可視化しました。その結果、インドメタシンは角層表面約5μmに高濃度に偏在しており、深さ方向ラインプロファイ...

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